手性柱 手性分離zui重要的是選擇一根好的手性柱,說(shuō)到手性柱就不得不提大賽璐,做手性分析的都知道,大賽璐的 手性柱目前*zui高,大家zui熟悉的可能是 OD- H,很多文獻(xiàn)中都有報(bào)道。大賽璐公司zui初有四種填料, 結(jié)構(gòu)類(lèi)似,對(duì)應(yīng)的色譜柱分別是 OD、AD、OJ 和 AS,粒徑 10um,后來(lái)填料粒徑變?yōu)?5um,就是賣(mài)的zui多、使 用范圍zui廣的柱子,號(hào)稱(chēng)四大金剛,分別是 OD-H、AD-H、OJ-H 和 AS-H,在柱子名稱(chēng)后邊加“-H”,意思應(yīng)該是 ,這些柱子都只能做正相使用,為了在反相色譜中使用開(kāi)發(fā)的柱子在相應(yīng)的色譜柱名稱(chēng)中添加了一個(gè)“R”, 上述色譜柱都屬于涂覆型填料,不耐溶劑,使用起來(lái)受樣品溶解性的限制,zui近又開(kāi)發(fā)了鍵合相手性柱,可以使 用幾乎所有的常見(jiàn)溶劑做流動(dòng)相,新的溶劑還提供了新的選擇性,進(jìn)而提升了色譜柱的分離能力,主要是 IA、I B 和 IC,其中 IA 對(duì)應(yīng) AD-H,IB 對(duì)應(yīng) OD-H,IC 是新開(kāi)發(fā)的填料。和反相柱的發(fā)展趨勢(shì)一樣,大賽璐的手性柱 也通過(guò)減小粒徑來(lái)獲得更高的柱效,的手性柱填料粒徑是 3um。另外大賽璐還有其它一些手性色譜柱,但是 遠(yuǎn)不及上述幾種。
大賽璐的手性色譜柱還包括反相的系列,同時(shí)鍵合相的手性柱正相和反相都能用,只是要求在正相和反相流 動(dòng)相之間進(jìn)行切換的時(shí)候要用異丙醇小流速的過(guò)渡,因?yàn)榇筚愯词中灾鶋毫Χ疾荒艹^(guò) 100bar,另外需要注意 的是鍵合相手性柱的記憶效應(yīng),即流動(dòng)相使用不同種類(lèi)的溶劑切換時(shí),柱效可能會(huì)下降,解決方法就是用 DMF 做溶劑對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗。我感覺(jué)做反相的手性分離時(shí),我們可以更多的當(dāng)作使用一只比較特殊的柱子做普通的 樣品一樣來(lái)看待,仔細(xì)的閱讀一下柱子的說(shuō)明書(shū)就好,其它的和zui常用的反相液相都一樣。反相常用的溶劑包括 水、甲醇、乙腈和乙醇,每種溶劑都為樣品分離提供了*的選擇性。