氣相色譜柱在安裝前需要做好哪些準(zhǔn)備工作？
更新時(shí)間：2021-01-21 點(diǎn)擊次數(shù)：1933次
氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
1、載氣凈化：對(duì)于毛細(xì)管分析，使用純凈、無(wú)氧的載氣是非常重要的。尤其是極性柱（如FFAP、PEG-20M、Wax等）在較高溫度下，毛細(xì)管柱的固定相易于氧化導(dǎo)致色譜柱損害。因此為保證色譜柱具有更好的分析性能，色譜儀所使用的載氣須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓兌却笥?9.999%。對(duì)于所有檢測(cè)器，載氣或者其他輔助氣體的污染都會(huì)引起基線噪聲。
2、進(jìn)樣口：進(jìn)樣口通常是易受污染的部位，襯套的潔凈和良好惰性對(duì)于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝毛細(xì)管色譜柱之前，請(qǐng)仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外，襯套還必須進(jìn)行脫活處理，以減少對(duì)敏感化合物的吸附與分解。
3、檢測(cè)器：必須確認(rèn)檢測(cè)器處于良好的工作狀態(tài)，尤其是FID，請(qǐng)經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測(cè)器的氣體流速，以達(dá)到柱性能。檢測(cè)器污染或不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會(huì)降低靈敏度和柱效。
氣相色譜柱的安裝：
為獲得理想的樣品分離度和檢測(cè)限，色譜柱柱前及柱后安裝高度需嚴(yán)格按色譜儀安裝手冊(cè)要求安裝。
對(duì)于毛細(xì)管色譜柱，將毛細(xì)管色譜柱套上螺母及密封圈后需要將色譜柱一端切去3 厘米。這樣可以避免密封圈碎片掉入柱中。同時(shí)需要用放大鏡檢查，以確認(rèn)柱端是平整的，沒(méi)有聚酰亞胺伸過(guò)柱端。
安裝毛細(xì)管色譜柱時(shí)應(yīng)先將儀器上載氣關(guān)至零，色譜柱連接好后再將載氣緩慢調(diào)至所需流量；在使用PLOT柱時(shí)尤其要注意流速調(diào)節(jié)，否則急速的流量增大會(huì)破壞固定相的涂層，造成色譜柱性能損傷。
使用氣相填充色譜柱時(shí)，為避免載氣突然增大將填充柱柱后填料沖出或者造成填料塌陷，從而造成色譜柱損害，通載氣時(shí)需要緩慢升至所需柱前壓力。
填充色譜柱安裝時(shí)，必須分清柱前柱后，否則會(huì)造成色譜柱損傷或分離度下降等現(xiàn)象發(fā)生。通常情況下，填充柱柱前采用綠色的橡膠帽，柱后采用紅色的橡膠帽。
